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電子鼻、電子舌結(jié)合 SPME-GC-MS 對(duì)青海玉樹(shù)牦牛肉揮發(fā)性化合物分析
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最后更新: 2023-08-22 10:14
詳細(xì)信息
        青海省牦牛養(yǎng)殖數(shù)量位居全國(guó)第一,牦牛肉烤制后風(fēng)味深受消費(fèi)者喜愛(ài),但不同部位風(fēng)味、肉質(zhì)差異較大,要尋找最適合燒烤的牦牛肉部位,需要對(duì)牦牛肉不同部位的滋味、氣味和風(fēng)味特征進(jìn)行研究。
        本研究以牦牛前胸肉、前腿肉、背部肉、后腿肉四個(gè)部位為研究對(duì)象,分別采用傳統(tǒng)感官評(píng)價(jià)和E-tongue、E-nose智能感官系統(tǒng),以及SPME-GC-MS檢測(cè)揮發(fā)性化合物,運(yùn)用感官評(píng)價(jià)、主成分分析(PAC)、聚類(CA)、相關(guān)性分析(Pearson)等方法,從牦牛肉風(fēng)味特征入手,分析風(fēng)味物質(zhì)和滋味數(shù)據(jù),找出影響牦牛肉風(fēng)味特征的主要化合物。
        材料與方法
        材料與儀器
        青海玉樹(shù)地區(qū)高原草飼牦牛。
        FOX4000電子鼻;α-ASTREE電子舌
        實(shí)驗(yàn)方法
        感官評(píng)價(jià) 參考GB/T22210-2008《國(guó)家肉與肉制品感官評(píng)定規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)》鑒定標(biāo)準(zhǔn),隨機(jī)選取10位烹飪營(yíng)養(yǎng)與教育專業(yè)學(xué)生組成評(píng)定小組,先期進(jìn)行感官評(píng)價(jià)培訓(xùn),內(nèi)容包括:肉類色澤鑒別、肉類表面粘度鑒別、肉類氣味鑒別、肉類橫切面組織鑒別。然后在專業(yè)感官品評(píng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。
        電子舌分析 法國(guó)產(chǎn)電子舌傳感器包括:AHS、Sourcess、PKS、CTS-Saltiness、NMS-umami、CPS,ANS、SCS,其中Ag/AgCl作為參比電極。傳感器AHS-Sourcess(酸味)、CTS-Saltiness(咸味)、NMS-umami(鮮味)對(duì)食品酸、咸、鮮三種滋味可以直接辨別,而對(duì)甜味、苦味、澀味識(shí)別,需要添加標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)識(shí)別。運(yùn)用AlphaMOS電子舌分析軟件,能夠獲得樣品在0~10之間的酸、咸、鮮、甜和苦味的相對(duì)強(qiáng)度值,利用強(qiáng)度值可對(duì)樣品在酸、咸、鮮、甜和苦味維度上進(jìn)行滋味強(qiáng)度排序。
       電子鼻分析 法國(guó)產(chǎn)電子鼻是通過(guò)MXT-5(弱極性)和MXT-7(中極性)色譜柱分離氣味物質(zhì),一共由18根金屬氧化傳感器組成,每根傳感器對(duì)應(yīng)一類或幾類物質(zhì)敏感,采用氫離子檢測(cè)器分析色譜信息,完成檢測(cè)后,即可使用儀器自帶數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)樣品揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析。電子鼻傳感器性能特點(diǎn)見(jiàn)表3。
        結(jié)果與分析
        感官評(píng)價(jià)結(jié)果分析
        表4感官評(píng)價(jià)結(jié)果表明:HB>HT>QT>QX。感官評(píng)價(jià)結(jié)果平均值差異主要是由于個(gè)體嗅聞對(duì)評(píng)分影響較大。樣品HB得分最高,但平均差也較大,主要是感官評(píng)價(jià)人為的對(duì)脂肪層風(fēng)味和色澤喜愛(ài)、嗜好差異大;樣品HT得分其次,但平均差較小,說(shuō)明認(rèn)可度均衡,數(shù)據(jù)真實(shí)度強(qiáng);樣品得分最差的是QX,主要是嗅聞氣味得分低,以及色澤和肌肉組織的觸感較差。
        電子舌分析結(jié)果
        傳感器味覺(jué)強(qiáng)弱分析
        圖1A是電子舌味覺(jué)信號(hào)強(qiáng)度圖,可見(jiàn)酸味強(qiáng)度值(AHS):HT>QX>HB>QT,且樣品HT與樣品QT酸味強(qiáng)度值相差5.2,差異顯著;咸味強(qiáng)度值(CTS):QT>HB>HT>QX,且樣品QT與樣品QX咸味強(qiáng)度值相差4.9,差異明顯;鮮味強(qiáng)度值(NMS):HT>QX>HB>QT,且樣品HT與樣品QT鮮味強(qiáng)度值相差4.7,差異明顯。電子舌味覺(jué)信號(hào)強(qiáng)度差異表明牦牛肉不同部位滋味差異明顯。
        電子舌主成分分析
        圖2顯示主成分PC1貢獻(xiàn)率為73.36%、PC2貢獻(xiàn)率為22.10%,表明主成分降維后數(shù)據(jù)能反映原數(shù)據(jù)的整體信息,四個(gè)樣品分布在四個(gè)象限中,無(wú)重疊,表明樣品之間存在較明顯差異性。主成分雙標(biāo)圖貢獻(xiàn)影響因子在圖中以線段表示,越靠近樣品所在坐標(biāo)軸,說(shuō)明影響因子對(duì)其影響越大。樣品HT最靠近X軸,且樣品HT與QX相近,滋味相似;樣品HB距離其他樣品較遠(yuǎn),位于第四象限,其滋味差異主要體現(xiàn)在PC1上;結(jié)果表明,電子舌能明顯區(qū)分四個(gè)部位樣品,且樣品之間滋味差異明顯。
        電子鼻分析結(jié)果
        氣味指紋圖譜分析
        四個(gè)部位電子鼻氣味指紋雷達(dá)圖3表明:樣品HT在P10/1、P10/2、P40/1與其他樣品出現(xiàn)差異,P型傳感器一般對(duì)極性化合物和非極性化合物敏感;樣品HT與QT在T40/2、T40/1、TA/2區(qū)分較為明顯,而T型傳感器對(duì)氧化氣體和含硫化合物敏感,說(shuō)明在含硫化合物含量上樣品HT與樣品QT差異較大。
        主成分分析
        如圖4所示:四個(gè)部位樣品能夠獨(dú)立區(qū)分出來(lái),說(shuō)明電子鼻能夠辨別樣品氣味特征,且PC1貢獻(xiàn)率為87.06%、PC2貢獻(xiàn)率為7.77%,說(shuō)明大量有效信息存在于第一主成分??梢耘袛啵瑯悠稨T、HB、QT氣味特征相近,樣品QX氣味特征與其他部位差異較大。
        SPME-GC-MS固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結(jié)果分析
        牦牛肉四個(gè)部位樣品SPME-GC-MS揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果
        牦牛肉共鑒定出57種揮發(fā)性物質(zhì),包括:醛類(12種)、醇類(11種)、烴類(11種)、酸類(5種)、酮類(3種)和其它雜類含硫化合物(15種);其樣品QX、QT、HT、HB分別含有45、41、49、46種。其中,醛類化合物相對(duì)含量在35.350%~54.746%,可見(jiàn)醛類是牦牛肉風(fēng)味主體化合物;醇類化合物相對(duì)含量在9.205%~23.687%、烴類化合物相對(duì)含量在8.105%~25.402%之間,可見(jiàn)醇類、烴類是牦牛肉風(fēng)味重要構(gòu)成;雜環(huán)含硫化合物相對(duì)含量在3.598%~18.333%之間,差異巨大,可見(jiàn)影響牦牛肉風(fēng)味的最大因素是雜環(huán)含硫化合物含量差異。
        牦牛肉揮發(fā)性化合物主成分分析
        揮發(fā)性化合物數(shù)據(jù)歸一化處理后,進(jìn)行主成分分析。圖5顯示PC1貢獻(xiàn)率86.70%,PC2貢獻(xiàn)率6.92%,表明主成分經(jīng)降維后數(shù)據(jù)能反映原數(shù)據(jù)整體信息;其中,苯甲醛、壬醛、2-乙酰吡咯、2-乙基-1-己醇、間二甲苯相對(duì)含量突出,構(gòu)成牦牛肉的主要化合物;樣品HT中苯甲醛(帶有堅(jiān)果香氣)、2-乙酰吡咯(烤堅(jiān)果的風(fēng)味)相對(duì)含量較高,可以確定牦牛肉后腿帶有堅(jiān)果風(fēng)味,燒烤后風(fēng)味獨(dú)特;而樣品QX、HB、QT風(fēng)味化合物主要構(gòu)成是壬醛、間二甲苯、2-乙基-1-己醇,位置相對(duì)較近,判斷風(fēng)味相似。
        SPME-GC-MS與電子鼻數(shù)據(jù)相關(guān)性分析
        研究表明,取每個(gè)類別、相對(duì)含量前五揮發(fā)性化合物做相關(guān)性熱圖,可以辨別兩個(gè)數(shù)據(jù)之間的關(guān)聯(lián)性和差異性。電子鼻傳感器數(shù)據(jù)是宏觀化合物解析、SPME-GC-MS是具體化合物相對(duì)含量,因此有一定的相關(guān)性。采用Pearson相關(guān)性分析,將電子鼻傳感器數(shù)據(jù)與SPME-GC-MS相對(duì)含量較高的主要數(shù)據(jù),歸一化處理后,進(jìn)性相關(guān)性分析。r代表反映X軸、Y軸的線性相關(guān)程度,|r|越大相關(guān)性越強(qiáng),|r|越小相關(guān)性越弱(r值在-1~1之間),P≤0.5表示顯著,其結(jié)果如圖6所示。
        1-辛醇、1-辛稀-3-醇、庚醛、己醛均同P型、T型的全部12根傳感器呈顯著相關(guān)或正相關(guān),這類傳感器對(duì)有機(jī)化合物、芳香族化合物、極性化合物敏感,比如醇類、醚類、甲烷、乙醇、碳氧基化合物,而在LY2/LG、LY2/G、LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1、LY2/gCT呈顯著負(fù)相關(guān)或負(fù)相關(guān),這類傳感器對(duì)有機(jī)化合物、硫化氫敏感,如硫化物、硫醚、碳氧基化合物敏感;間二甲苯、對(duì)二甲苯、乙基苯、丁基化羥基甲苯均同P型、T型傳感器呈顯著負(fù)相關(guān)或負(fù)相關(guān),而在LY2/LG、LY2/G、LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1、LY2/gCT呈顯著正相關(guān)或正相關(guān),可以看出甲苯類化合物在電子鼻中的位置與醛類、醇類和雜類含硫化合物剛好相反。
        綜上分析可見(jiàn),電子鼻傳感器數(shù)據(jù)與主要風(fēng)味化合物呈現(xiàn)相關(guān)性,因此判定電子鼻也能區(qū)分牦牛肉揮發(fā)性化合物,并且辨別氣味特征。
        結(jié)論
        電子舌可以區(qū)分四個(gè)部位樣品滋味,且樣品之間差異明顯;其中,樣品HT與QX滋味相似,樣品HB獨(dú)立區(qū)別于其他樣品。電子鼻可以區(qū)分四個(gè)部位風(fēng)味特征,結(jié)果顯示樣品HB、QT氣味相似,而樣品HT與QX相對(duì)獨(dú)立于其他樣品。
        揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)結(jié)果表明,牦牛肉共鑒定出57種揮發(fā)性物質(zhì),包括:醛類、醇類、烴類、酮類和其它雜類含硫化合物;其中,醛類化合物相對(duì)含量在35.350%~54.746%,可見(jiàn)醛類是牦牛肉風(fēng)味主體化合物;醇類化合物相對(duì)含量在9.205%~23.687%、烴類化合物相對(duì)含量在8.105%~25.402%之間,表明醇類、烴類是牦牛肉風(fēng)味重要構(gòu)成;雜環(huán)含硫化合物相對(duì)含量在3.598%~18.333%之間,證明影響牦牛肉風(fēng)味的最大因素是含硫雜類化合物,這與電子鼻數(shù)據(jù)分析相同;樣品QT、HT中苯甲醛(帶有堅(jiān)果香氣)相對(duì)含量22.236%~24.652%,高于其他部位,表明玉樹(shù)牦牛肉前腿、后腿風(fēng)味較好,且?guī)в袌?jiān)果風(fēng)味;牦牛后腿肉苯甲醛、2-乙酰吡咯相對(duì)含量較高,可以確定風(fēng)味獨(dú)特;胸肉、前腿肉、后背肉的風(fēng)味化合物主要構(gòu)成是壬醛、間二甲苯、2-乙基-1-己醇,判斷風(fēng)味相似。
        來(lái)源:感官科學(xué)與評(píng)定,轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來(lái)源。
        參考文獻(xiàn):蔡雨靜,張振宇,王彩玲等.電子鼻、電子舌結(jié)合SPME-GC-MS對(duì)青海玉樹(shù)牦牛肉揮發(fā)性化合物分析[J].食品工業(yè)科技,2023,44(16):348-357.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022100236.
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